化驗員讀本（上冊）：化學分析（第5版）

第一章 玻璃儀器及其他器具1
第一節玻璃儀器1
一、儀器玻璃1
二、常用的玻璃儀器3
三、專用玻璃儀器裝置11
四、玻璃儀器的洗滌方法14
（一）洗滌儀器的一般步驟14
（二）各種洗滌液的使用14
（三）砂芯玻璃濾器的洗滌15
（四）吸收池（比色皿）的洗滌16
（五）特殊的洗滌方法16
五、玻璃儀器的干燥方法17
六、簡單玻璃加工操作17
七、打開粘住的磨口塞的方法19
第二節石英玻璃儀器20
第三節瓷器和非金屬材料器皿21
第四節鉑及其它金屬器皿22
一、鉑皿22
二、其它金屬器皿23
第五節塑料制品24
一、聚乙烯和聚丙烯制品24
二、聚四氟乙烯制品26
第六節移液器26
第七節其它器具28
參考文獻32
學習要求32
復習題33

第二章 天平34
第一節天平的分類、准確度級別及選用34
一、天平的分類34
二、天平的准確度級別35
三、如何選用天平36
第二節機械杠桿式天平37
一、雙盤天平的稱量原理37
二、單盤天平的稱量原理38
三、砝碼40
（一）概述40
（二）砝碼的准確度等級和計量性能要求40
（三）砝碼的維護42
第三節電子天平43
一、電子天平的稱量原理43
二、電子天平的安裝43
（一）電子天平的工作環境要求43
（二）電子天平的安裝方法44
三、電子天平的使用方法45
四、電子天平使用注意——影響稱量准確度的因素45
五、電子天平的檢定46
（一）電子天平檢定的准備46
（二）電子天平檢定方法簡介46
六、電子天平的維護保養47
七、電子天平常見故障及其排除48
第四節試樣的稱量方法與稱量誤差49
一、試樣的稱量方法49
二、稱量誤差51
參考文獻53
學習要求53
復習題53

第三章 分析實驗室用水54
第一節概述54
一、原水的雜質54
二、水的純化方法55
三、超純水制備流程中各組件的工作原理56
第二節分析實驗室用水的規格和試驗（檢驗）方法59
一、分析實驗室用水的規格59
二、分析實驗室用水的試驗（檢驗）方法60
（一）標准方法簡介60
（二）一般檢驗方法61
第三節分析實驗室用水的儲存和選用62
第四節蒸餾法制純水64
一、蒸餾法64
二、亞沸法64
第五節離子交換法制純水65
一、離子交換樹脂的預處理66
二、離子交換樹脂的再生67
三、正洗及產水68
參考文獻68
學習要求68
復習題68

第四章 化學試劑和溶液配制69
第一節化學試劑69
一、化學試劑的分類、包裝和規格69
（一）化學試劑的分類69
（二）化學試劑的包裝和規格69
二、化學試劑合理選用及使用注意事項70
（一）化學試劑的合理選用70
（二）化學試劑使用注意事項74
第二節分析化學中的法定計量單位75
一、法定計量單位75
二、分析化學中常用法定計量單位75
第三節溶液濃度表示方法及溶液配制78
一、B的物質的量濃度79
二、B的質量分數79
三、B的質量濃度81
四、B的體積分數82
五、比例濃度82
六、微量分析用離子標准溶液的配制83
第四節配制溶液注意事項84
參考文獻85
學習要求85
復習題85

第五章 化學分析基本操作87
第一節試樣的采取、制備和保存87
一、采樣的目的和基本原則87
（一）采樣方案88
（二）采樣記錄88
二、采樣技術88
（一）采樣誤差88
（二）物料的類型88
（三）組成比較均勻的試樣的采取和制備89
（四）組成很不均勻的試樣的采取和制備93
三、采樣注意事項96
四、試樣的保存98
第二節試樣的分解98
一、分解試樣的一般要求98
二、分解試樣的方法99
（一）無機樣品的分解99
（二）有機化合物的分解107
第三節稱量分析基本操作108
一、溶解樣品108
二、沉淀109
三、過濾和洗滌109
（一）用濾紙過濾109
（二）用微孔玻璃坩堝（漏斗）過濾114
四、干燥和灼燒115
（一）坩堝的准備115
（二）沉淀的干燥和灼燒116
（三）干燥器的使用方法117
第四節滴定分析基本操作118
一、滴定管119
（一）種類119
（二）有關的技術要求121
（三）滴定管的使用方法121
二、移液管和吸量管126
（一）有關的技術要求126
（二）移液管和吸量管的使用方法128
三、容量瓶130
（一）有關的技術要求130
（二）容量瓶的使用方法130
四、吸管132
（一）吸管的種類132
（二）使用方法132
五、容量儀器的檢定133
（一）滴定管的檢定134
（二）移液管和吸量管的檢定136
（三）容量瓶的檢定136
參考文獻138
學習要求138
復習題138

第六章 定量分析測定誤差與數據處理140
第一節定量分析測定誤差140
一、誤差、准確度與精密度140
（一）誤差140
（二）准確度與精密度141
二、誤差分類——系統誤差與偶然誤差141
（一）系統誤差141
（二）偶然誤差142
第二節實驗數據處理144
一、數據記錄和有效數字144
（一）數據記錄144
（二）有效數字中「0」的意義145
（三）數字修約規則145
（四）有效數字運算規則146
二、基本統計量的計算147
（一）平均值147
（二）中位數148
（三）偏差148
（四）算術平均偏差148
（五）標准偏差149
（六）平均值的標准偏差151
（七）極差151
（八）公差152
三、分析數據的離群值檢驗152
（一）分析結果判斷152
（二）分析結果數據的取舍153
四、檢驗分析數據准確度的方法156
（一）分析結果准確度的檢驗156
（二）分析方法可靠性的檢驗156
五、回歸分析法的應用158
第三節不確定度評定161
一、不確定度的基本術語及定義161
（一）測量不確定度161
（二）標准不確定度162
（三）合成標准不確定度165
（四）擴展不確定度166
二、測量不確定度的評定步驟167
參考文獻168
學習要求169
復習題169

第七章 化學分析法171
第一節化學分析法概述171
一、化學分析的作用和特點171
（一）化學分析的作用171
（二）化學分析的特點172
二、化學分析方法分類及其進展173
（一）化學分析方法分類173
（二）化學分析進展174
第二節滴定分析法概述175
一、滴定分析過程和相關術語175
（一）滴定分析過程175
（二）滴定分析相關術語176
二、滴定分析法分類176
三、滴定分析對化學反應的要求和滴定方式177
（一）滴定分析對化學反應的要求177
（二）滴定方式178
四、滴定曲線方程和滴定曲線179
（一）滴定曲線方程179
（二）滴定曲線180
五、標准滴定溶液的制備和計算181
（一）一般規定181
（二）標准滴定溶液的制備182
六、滴定分析中的有關計算186
（一）分析結果表示方法186
（二）滴定分析計算依據——等物質的量規則187
（三）滴定分析計算公式189
七、滴定分析測定結果的不確定度評定192
（一）方法和測量參數簡述193
（二）被測量與輸入量的函數關系193
（三）標准不確定度的來源和分量的評定194
第三節酸鹼滴定法196
一、酸鹼平衡理論基礎196
（一）酸鹼質子理論196
（二）酸鹼反應平衡常數197
（三）物料平衡、電荷平衡和質子條件200
（四）分布系數和分布曲線203
（五）計算pH值精確表達式的建立207
二、酸鹼緩沖溶液213
（一）緩沖溶液pH值計算和配制213
（二）緩沖容量和緩沖范圍215
（三）緩沖溶液選擇215
三、酸鹼滴定曲線方程和滴定曲線215
（一）酸鹼滴定曲線方程215
（二）酸鹼滴定曲線216
四、酸鹼指示劑221
（一）變色原理221
（二）變色范圍222
（三）混合指示劑223
五、單一酸、鹼的滴定224
（一）cKa（或cKb）≥10—8的單一酸、鹼的滴定方法224
（二）cKa（或cKb）＜10—8的單一酸、鹼的滴定方法226
（三）單一多元酸和多元鹼的滴定方法229
六、混合酸、鹼的測定231
七、酸鹼滴定終點誤差234
八、酸鹼標准溶液配制和標定及酸鹼滴定應用示例236
（一）酸鹼標准溶液配制和標定236
（二）酸鹼滴定應用示例238
第四節絡合滴定法241
一、絡合滴定法概述241
（一）方法簡介241
（二）EDTA及其分析應用方面的特性242
二、配位化合物反應及其平衡處理244
（一）配合物的穩定常數244
（二）配位反應中的主反應和副反應246
（三）酸效應和酸效應系數247
（四）金屬離子的副反應和副反應系數248
（五）配合物的副反應和副反應系數249
（六）配合物的條件穩定常數249
三、絡合滴定曲線方程和滴定曲線250
（一）絡合滴定曲線方程250
（二）滴定曲線251
四、絡合滴定指示劑——金屬指示劑254
（一）金屬指示劑變色原理254
（二）金屬指示劑應具備的條件254
（三）常用金屬指示劑255
（四）金屬指示劑的變色范圍和變色點258
五、單一離子的絡合滴定259
（一）單一離子滴定的最小pH值和最大pH值259
（二）金屬指示劑的選擇260
（三）單一離子絡合滴定方法的初步設計262
六、絡合滴定混合離子的選擇性測定262
（一）控制酸度進行分步滴定263
（二）使用掩蔽和解蔽技術264
（三）使用不同的滴定劑267
（四）采用不同的滴定方式267
七、絡合滴定終點誤差267
八、EDTA標准溶液配制和標定269
九、絡合滴定應用示例270
第五節氧化還原滴定法272
一、氧化還原反應及其平衡處理272
（一）氧化還原反應的條件電位272
（二）氧化還原反應的進行程度274
（三）氧化還原反應的速度274
二、氧化還原滴定曲線及其滴定終點的確定276
（一）氧化還原滴定曲線276
（二）氧化還原滴定的指示劑278
三、常用氧化還原滴定方法及應用示例279
（一）高錳酸鉀法279
（二）重鉻酸鉀法281
（三）碘量法283
四、氧化還原滴定結果的計算289
第六節沉淀滴定法291
一、沉淀溶解平衡291
（一）溶度積291
（二）分級沉淀292
（三）沉淀轉化293
二、沉淀滴定方法293
（一）莫爾（Mohr）法293
（二）佛爾哈德（Volhard）法294
（三）法揚司（Fajans）法296
三、沉淀滴定標准溶液的配制和標定297
（一）AgNO3標准溶液的配制和標定297
（二）NH4SCN標准溶液的配制和標定298
四、沉淀滴定法應用示例298
第七節稱量分析法299
一、揮發分析法原理及應用299
二、沉淀稱量分析法原理及應用301
（一）沉淀稱量分析法的分析過程和對沉淀的要求301
（二）沉淀稱量分析常用沉淀劑302
（三）影響沉淀溶解度的因素303
（四）影響沉淀純度的因素305
（五）沉淀的條件306
（六）沉淀稱量分析結果計算307
（七）沉淀稱量分析應用示例309
參考文獻310
學習要求311
復習題312

第八章 分離和富集319
第一節概述319
一、分離富集在分析化學中的作用319
二、分離富集方法320
三、分離方法的評價320
第二節揮發分離法321
一、升華322
二、常壓蒸餾324
三、分餾326
四、減壓蒸餾327
五、水蒸氣蒸餾330
第三節沉淀和共沉淀分離法331
一、直接沉淀法332
（一）無機沉淀劑分離法332
（二）有機沉淀劑分離法333
二、均相沉淀分離法334
三、共沉淀分離法336
（一）無機共沉淀劑336
（二）有機共沉淀劑337
四、鹽析法338
五、等電點沉淀法339
第四節重結晶339
一、選擇溶劑339
二、重結晶裝置340
三、重結晶操作342
第五節溶劑萃取分離法343
一、萃取分離法的基本原理344
（一）分配系數344
（二）分配比344
（三）萃取率345
（四）分離因數346
二、無機物的萃取分離346
（一）形成螯合物346
（二）形成離子締合物347
三、有機物的萃取分離347
四、液—液萃取分離操作方法348
五、固體試樣的萃取方法350
六、超聲波提取法351
（一）超聲波提取的原理351
（二）超聲波提取的特點352
（三）超聲波提取設備和操作方法352
（四）超聲波提取效率的影響因素353
七、微波萃取簡介353
八、快速溶劑萃取簡介354
九、溶劑萃取的應用354
（一）分離干擾物質354
（二）萃取光度分析355
（三）作為儀器分析的樣品前處理方法355
第六節色譜分離法356
一、柱色譜356
（一）吸附柱色譜法357
（二）分配柱色譜法360
（三）離子交換色譜法362
（四）凝膠柱色譜簡介370
二、薄層色譜371
（一）薄層色譜分離原理371
（二）薄層色譜操作方法372
（三）高效薄層色譜法（HPTLC）簡介376
（四）薄層色譜的應用377
第七節膜分離法377
一、概述377
二、反滲透（RO）381
三、超濾（UF）382
四、微濾（MF）383
五、納濾（NF）384
六、膜分離法在分析中的應用384
第八節固相萃取385
一、概述385
二、固相萃取的裝置及固定相385
三、固相萃取的方法387
四、固相萃取的應用387
第九節微萃取技術389
一、固相微萃取（SPME）389
二、液相微萃取（LPME）390
第十節超臨界流體萃取392
一、超臨界流體萃取的原理和流程392
二、超臨界流體萃取的應用393
第十一節分離方法的選擇及分離富集技術的發展趨勢394
一、分離方法的選擇394
二、分離富集技術的發展趨勢395
參考文獻397
學習要求397
復習題397

第九章 分析實驗室輔助設備399
第一節電熱設備399
一、電爐、電熱板、電加熱套和消化爐399
（一）電爐399
（二）電熱板和電加熱套400
（三）電爐、電熱板和電加熱套使用注意事項400
（四）消化爐401
二、馬弗爐（高溫電爐）402
（一）結構和性能402
（二）使用方法及注意事項403
三、鼓風干燥箱、真空干燥箱404
（一）鼓風干燥箱、真空干燥箱結構405
（二）使用方法及注意事項405
四、電熱恆溫水（油）浴鍋407
（一）結構和性能407
（二）使用方法及注意事項408
第二節制冷設備409
一、電冰箱409
（一）構造和作用原理409
（二）使用注意事項411
二、超低溫冰箱411
三、冷水機412
四、半導體冷阱413
第三節電動設備414
一、電動離心機414
（一）普通電動離心機415
（二）高速電動離心機415
二、電動攪拌器416
三、磁力攪拌器416
四、振盪器418
五、勻漿機419
六、旋轉蒸發儀419
第四節超聲清洗機421
一、工作原理421
二、超聲波清洗機的使用方法和注意事項422
第五節微波制樣設備423
一、微波制樣的原理及特點423
二、微波消解設備424
三、微波萃取設備425
第六節固相萃取設備426
一、概述426
二、設備和操作427
第七節儀器分析的其它輔助設備429
一、空氣壓縮機429
二、真空泵430
（一）結構與原理430
（二）使用與注意事項430
三、氣體鋼瓶及減壓閥431
四、氫氣發生器433
五、氮氣發生器434
六、脫氣裝置436
七、保護地線436
參考文獻437
學習要求437
復習題437

第十章 化驗室建設和管理及分析測試的質量保證438
第一節化驗室建設和管理438
一、化驗室的分類及設計要求438
（一）化驗室分類及職責438
（二）化驗室設計要求438
二、化驗室管理和安全443
（一）化驗室管理443
（二）化驗室安全449
第二節分析測試的質量保證467
一、概述467
二、化學檢測實驗室質量控制技術468
（一）實驗室內質量控制技術468
（二）室外質量控制技術474
（三）分析質量評價方法476
參考文獻477
學習要求477
復習題477
附錄479